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【用戶成果】可視化觀測技術(shù)助力高透高強陶瓷新突破

DOI:10.1016/j.jeurceramsoc.2025.117621
上海硅酸鹽研究所王士維教授課題組團隊在《Journal of the European Ceramic Society》上發(fā)表了題為“8 mol% Y2O3-stabilized zirconia (8YSZ) transparent ceramics with high optical and mechanical performance through YF3?sintering additive”的論文。本研究首次系統(tǒng)研究?YF??作為微量燒結(jié)助劑對8YSZ透明陶瓷的致密化行為、微觀結(jié)構(gòu)、光學和力學性能的影響。
8YSZ(8 mol% Y?O?穩(wěn)定的ZrO?)是一種具有高折射率(~2.2)和良好力學性能的透明陶瓷材料,適用于高端光學器件。然而,傳統(tǒng)燒結(jié)方法(如TiO?摻雜)雖能促進致密化,卻容易引發(fā)異常晶粒生長和雙折射,影響光學性能。近年來,氟化物燒結(jié)助劑(如LiF、YF?等)因其能形成低熔點液相、促進致密化、降低燒結(jié)溫度而受到關(guān)注。
1)常壓預(yù)燒結(jié)(PS):1250–1375 °C,6 h,空氣。
2)熱等靜壓(HIP):1450 °C或1550 °C,3 h,Ar氣氛,180 MPa。
3)雙面拋光至1.5 mm厚。
4)采用可視化高溫形變分析儀(TA-Z16AB,中國天津中環(huán)電爐股份有限公司),通過恒速升溫(CHR)實驗研究了致密化行為。在初始燒結(jié)過程中,以2℃/min的恒定升溫速率,通過光學非接觸法原位記錄了8YSZ生坯的尺寸變化。

1.?收縮曲線顯示:YF??摻雜樣品在相同溫度下收縮率和瞬時密度均高于未摻雜樣品,說明?YF??顯著促進致密化。最佳摻雜量為?0.1 wt%,相對密度從?92.6%(未摻雜)提升至?97.8%(1300 °C?燒結(jié))。

2.?光學性能
1)摻雜量為0.1 wt% YF?的樣品在600 nm處直線透過率達71.4%?(理論值的~94%)。
2)未摻雜樣品為68.6%。
3.?力學性能
1)維氏硬度:最佳樣品為?12.4 ± 0.3 GPa(1550 °C HIP)
2)彎曲強度:從?253 MPa(未摻雜)提升至?329 ± 38 MPa(0.1 wt% YF?)
4.?YF?的作用
YF??在高溫下分解,F?進入晶格替代O2?,Y3?替代Zr??,產(chǎn)生氧空位和間隙缺陷,增強離子擴散,促進致密化。而過量的YF?在高溫下?lián)]發(fā),形成氣體,留下孔隙,降低密度和透過率。


YF?是一種有效的8YSZ透明陶瓷燒結(jié)助劑,促進致密化但不引起異常晶粒長大。最佳添加量為0.1 wt%。在PS 1300℃ + HIP 1550℃條件下,獲得最佳綜合性能。性能如下:透過率:71.4%@600 nm,硬度:12.4 GPa,彎曲強度:329 MPa。
可視化高溫形變分析儀,光學非接觸法測量材料燒結(jié)過程膨脹收縮。材料在變溫過程中形狀、尺寸及物態(tài)變化在線實時觀測,并通過智能化數(shù)據(jù)采集與圖像處理系統(tǒng)給出直觀、準確的數(shù)據(jù)及圖形報告,產(chǎn)品性能與國際同類產(chǎn)品相當,處于國內(nèi)領(lǐng)先水平??梢暬邷匦巫兎治鰞x用于材料研發(fā)與制造,有助于精確制定材料燒結(jié)工藝或熱處理工藝,提高產(chǎn)品質(zhì)量,降低生產(chǎn)成本。
主要功能
·◆ 高溫測試:最高使用溫度 1600℃/2000℃/2400℃
·◆ 實時動態(tài)測量燒結(jié)過程中收縮形變:非接觸測量和記錄樣品燒結(jié)過程中高度、寬度和面積隨溫度變化曲線
·◆ 判斷各特征溫度:燒結(jié)點、軟化點、球化、半球化、熔點

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